如何使用X熒光定硫儀正確測(cè)樣？

　　X熒光定硫儀采用紫外熒光法測(cè)定原理。當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后，經(jīng)氧化裂解，其中的硫定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫，反應(yīng)氣經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入熒光室。在熒光室中，部分二氧化硫受紫外光照后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫(S02*)，當(dāng)SO2躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子,光電子信號(hào)由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器放大，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可以轉(zhuǎn)換為光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)。在一定條件 下反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度SO2與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過(guò)測(cè)定熒光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總硫含量。分析樣品前，先用標(biāo)樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動(dòng)依據(jù)標(biāo)樣校正曲線計(jì)算出樣品的硫含量。
 

　　X熒光定硫儀測(cè)樣的具體方法：
 

　　(1) 待測(cè)樣應(yīng)在基體、碳?xì)浔?C/H)與標(biāo)定樣基本一致。若待測(cè)樣與硫標(biāo)樣的基體、碳?xì)浔?C/H)不一致，會(huì)造成誤差，本儀器具有自動(dòng)碳?xì)浔菴/H修正，但如果兩者之間相差較大，建議使用與待測(cè)樣品接近的硫標(biāo)樣標(biāo)定儀器工作曲線;
 

　　(2)待測(cè)樣品應(yīng)是清晰均勻的，如果樣品有沉淀物存在，將給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)較大誤差。為了準(zhǔn)確測(cè)量，可將樣品中沉淀物濾掉后再測(cè)量;
 

　　(3)對(duì)于硫含量濃度高于5%(m/m)的待測(cè)樣，可用白油將其稀釋得到儀器硫含量分析范圍;
 

　　(4)對(duì)于粘稠性待測(cè)樣，應(yīng)用熱水加熱后，待流動(dòng)性較好時(shí)再倒入樣品杯;
 

　　(5) 倒入樣品杯中待測(cè)樣深度在3-4mm之間，保證待測(cè)樣液體與樣品杯底聚脂膜之間沒(méi)有氣泡;
 

　　(6)高濃度的芳香族待測(cè)樣可能會(huì)溶解聚脂膜，因而待測(cè)樣倒入樣品杯后，應(yīng)快速測(cè)定。待測(cè)樣取樣方法參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4756)進(jìn)行。